低溫冷凍干燥機(jī)采用單機(jī)混合環(huán)保制冷技術(shù)，標(biāo)準(zhǔn)綠色環(huán)保冷媒，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強(qiáng)。冷阱腔體、物料盤、物料架、機(jī)身頂部接觸面全為304不銹鋼材料，冷阱腔內(nèi)無(wú)盤管，光潔耐腐蝕且易清潔。冷阱具有前期樣品獨(dú)立預(yù)凍功能，無(wú)需再配備超低溫冰箱及用液氮處理。干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質(zhì)，可觀察物料凍干變化全過(guò)程。放水放氣閥為不銹鋼手動(dòng)流量控制閥，避免實(shí)驗(yàn)樣本有飛出現(xiàn)象，閥體經(jīng)久耐用，不易泄露。

　　在低溫冷凍干燥機(jī)的使用過(guò)程中，抽真空時(shí)表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離，很難看，有時(shí)飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的，樣品出現(xiàn)分層，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開(kāi)。下面我們來(lái)分析一下出現(xiàn)這一問(wèn)題的原因。

　　真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒(méi)有完全凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致?？梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。對(duì)物料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫措施試試。

　　一次干燥期間前箱壓力的變化，因真空度而影響升華速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外可確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。

　　前后兩次比較真空的變化有沒(méi)有區(qū)別，還可能是升華段保溫時(shí)間不夠或前期干燥太快造成，現(xiàn)在沒(méi)做樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右，后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右，只有在后期30℃保溫時(shí)，真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。這是由于熱過(guò)剩造成的共晶點(diǎn)的真空度太高，可以考慮在共晶點(diǎn)附近加長(zhǎng)時(shí)間使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上，二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的，不會(huì)超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。對(duì)真空的控制主要是由供熱來(lái)主導(dǎo)，還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。